儀器的操作說明

(一)土壤樣品的采集與處理

為了能使測定的樣品代表田間的養(yǎng)分狀況，要求必須多點(diǎn)混合取樣，切忌在田邊、路邊、溝邊、糞堆旁或放化肥的地方等地點(diǎn)取樣。取樣的方法可采用對角線法、五點(diǎn)取樣法、棋盤式取樣法等。一般每塊地至少要取五個(gè)樣點(diǎn)，地塊大時(shí)可取多些，取樣深度一般以耕層(0-20cm)為準(zhǔn)，多點(diǎn)取到的樣品應(yīng)充分混合，按四分法棄去多余的部分，保留約半斤，揀去枯枝落葉、殘根、石礫等雜質(zhì)，如有土塊應(yīng)研碎，作為分析化驗(yàn)的待測樣品。一般土壤速效養(yǎng)分的快速測定以新鮮土樣為宜。

(二)土壤含水量的測定

土壤含水量不僅影響作物的生長發(fā)育，而且在土壤養(yǎng)分測定過程中也需要用含水量進(jìn)行養(yǎng)分含量計(jì)算等。其操作步驟為：

①將鋁盒擦凈后在天平上稱重，記作W₁。

②將除去雜質(zhì)的新鮮土樣5克左右放入鋁盒中，同鋁盒一起稱重，記作W₂。

③用吸管吸取燃燒酒精5-10mL(過濕土樣取高限)加入鋁盒中，與土壤攪勻后點(diǎn)燃，待火焰滅后再加5mL酒精點(diǎn)燃，待火焰熄滅稍冷后即在天平上稱重，記作W₃。

④結(jié)果計(jì)算：

土壤含水量(%)=(W₂-W₃)/(W₃-W₁) ×10%

(三)土壤pH值測定

1.土壤試樣準(zhǔn)備

將土樣(可不必風(fēng)干)剔除大顆粒，稱25g放入小燒杯中，視土壤含水量，按風(fēng)干土重的1：1倍(酸性土可用2：1倍)，加蒸餾水，攪拌使土粒充分分散，靜置半小時(shí)測定。

2.pH試紙測定法

用pH5～9精密試紙浸入土樣澄清液中，半分鐘后取出，觀察試紙顏色與比色板對比。pH7.0為中性，pH6.5～7.0為微酸性，pH6.0～6.5為弱酸性，pH5.5～6.0為酸性，pH＜5.5為強(qiáng)酸性，pH7.0～7.5為微堿性，PH7.5～8.0為弱堿性，pH8.0～8.5為堿性，pH8.5以上為強(qiáng)堿性。

 (四)土壤速效養(yǎng)分的測定

1.藥劑的配制

1)土壤浸提劑的配制:取土壤聯(lián)合浸提劑粉劑一袋，放入500mL容量瓶中，加入蒸餾水定容即可。

2)土壤混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用1mL吸管吸取土壤養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用土壤浸提劑定容至刻度即為含NH⁺₄-N2.4μg/mL,NO^-₃-N2.4μg/mL,P1.05μg/mL,K8.34μg/mL土壤標(biāo)準(zhǔn)液，使用中應(yīng)隨時(shí)加蓋密封。

2.土壤養(yǎng)分待測液的制備

稱取風(fēng)干土樣2.0克或新鮮土樣2.0(1+含水量)克，放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中，用吸管吸取土壤浸提劑40mL于浸提瓶中，然后取一勺土壤脫色劑(約0.5g)倒入浸提瓶中，保持溫度在20-25℃之間，劇烈振蕩3分鐘(推薦用每分鐘280次的往復(fù)式振蕩器)，然后過濾于干燥的三角瓶中(三角瓶不干時(shí)，可將最初濾液棄去)，即為土壤速效養(yǎng)分待測液，此液可測定土壤銨態(tài)氮、有效磷和速效鉀。

〔注₁〕浸提中振蕩頻率和強(qiáng)度對測定結(jié)果的重現(xiàn)性有重大影響，建議使用推薦的振蕩器。

〔注₂〕過濾后的待測液應(yīng)隨時(shí)蓋好并盡早測定，不宜久放，否則易造成銨態(tài)氮損失。

〔注₃〕環(huán)境溫度對測定有一定影響，特別是對磷影響很大，當(dāng)室溫低于20-25℃時(shí)，建議將土壤浸提液預(yù)熱至30℃使用。(下同)

3.土壤銨態(tài)氮的測定

(1)用吸管取土壤浸提劑2mL于一小玻璃瓶中作空白，取土壤標(biāo)準(zhǔn)液2mL(含銨態(tài)氮2.4μg/mL)于另一小玻璃瓶中，取土壤待測液2mL于第三只小玻璃瓶中，依次加入：

土壤銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮3號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮4號(hào)試劑2滴

搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中上機(jī)測定：

①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換到4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使藍(lán)色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”鍵，液晶顯示≤10%；按“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示10%。

②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為45.0。

③再將待測液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中銨態(tài)氮含量(mg/kg)。

4.土壤有效磷的測定

用吸管分別吸取土壤浸提劑2mL(做空白用)、土壤標(biāo)準(zhǔn)液2mL(做標(biāo)準(zhǔn)用)、土壤過濾液2mL(做待測用)于三個(gè)小玻璃瓶中依次加入：

土壤有效磷1號(hào)試劑4滴(緩慢小心，搖勻至無氣泡)，

土壤有效磷2號(hào)試劑4滴，搖勻至無氣泡，

土壤有效磷3號(hào)試劑1滴，搖勻。

搖勻，靜置10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中，上機(jī)測定：

①按“模式”鍵，使模式號(hào)切換到“４”，按“調(diào)整＋”鍵或“調(diào)整－”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”鍵，液晶顯示≤100%；按“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示00%。

②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為56.0。

③再將待測液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中P₂O₅含量(mg/kg)。

（注）當(dāng)室溫低于20℃時(shí)，建議適當(dāng)延長側(cè)前反應(yīng)時(shí)間，直到溶液顯色穩(wěn)定后再測，顯色穩(wěn)定的標(biāo)志是標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整后讀數(shù)穩(wěn)定不變，比色皿壁無附著的氣泡產(chǎn)生。

5.土壤速效鉀的測定

用吸管吸取2mL土壤浸提劑于一小玻璃瓶中作空白，吸取土壤標(biāo)準(zhǔn)液2mL于另一只小玻璃瓶中做標(biāo)準(zhǔn)，吸取土壤養(yǎng)分過濾液2mL于第三只小玻璃瓶中做待測液，依次加入：

土壤速效鉀1號(hào)試劑4滴

土壤速效鉀2號(hào)試劑4滴

土壤速效鉀3號(hào)試劑4滴(當(dāng)藥液保存時(shí)間較長時(shí)，可適當(dāng)多加1-2滴)。

搖勻，立即分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中，上機(jī)測定：

①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換到4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，功能號(hào)切換至1，按調(diào)整鍵，使液晶顯示100%。

②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為200.0(當(dāng)用北方土壤浸提劑時(shí))或70.0(當(dāng)用南方土壤浸提劑時(shí))。

③再將待測液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中K₂O含量(mg/kg)。

6.土壤水解氮的測定

(1)旱田土壤

①待測液、空白液、標(biāo)準(zhǔn)液的制備

向洗凈的100mL三角瓶加入25mL蒸餾水，加入12滴水解劑，2滴穩(wěn)定劑，然后稱取風(fēng)干土樣1.0g或新鮮土樣1.0(1+含水量)g和還原劑1g【注】，混勻加入上述三角瓶中，然后迅速用帶有蒸餾管的膠塞塞嚴(yán)三角瓶瓶口，在蒸餾管出口處吊掛一只裝有2-5mL(以液面剛好超過蒸餾管口為準(zhǔn))左右蒸餾水的水瓶(如圖)并向水瓶中加入吸收劑3滴，然后將帶有蒸餾管的三角瓶置于石棉網(wǎng)上用電爐或酒精燈加熱至中沸，在沸騰前間斷地?fù)u動(dòng)三角瓶，防止氣泡上沖。沸騰穩(wěn)定后再保持蒸餾7分鐘，從電爐上取下，冷卻后將小瓶中的吸收液連同倒吸進(jìn)入蒸餾管中的液體，一并無損失地轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中(反復(fù)三次沖洗液均倒入容量瓶中)，用蒸餾水定容后即為水解氮待測液。

測水解氮時(shí)用蒸餾水作為空白液。

【注】水解氮還原劑的配制：用天秤稱取硫酸亞鐵10g、鋅粉2g,充分混勻后密封加蓋,防潮保存?zhèn)溆谩?/p>

標(biāo)準(zhǔn)液由土壤混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用蒸餾水稀釋100倍而成，即用1mL吸管吸取土壤養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用蒸餾水定容至刻度。

②測定方法

用吸管吸取水解氮待測液、標(biāo)準(zhǔn)液、空白液各2mL，分別置于三個(gè)小玻璃瓶中。向這三個(gè)小玻璃瓶中，依次加入：

土壤銨態(tài)氮1號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮2號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮3號(hào)試劑4滴

土壤銨態(tài)氮4號(hào)試劑2滴

搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)比色皿中，上機(jī)測定：

①按“模式”鍵，使功能號(hào)切換到4，按“調(diào)整+”或“調(diào)整-”鍵，使藍(lán)色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，功能號(hào)切換至1，按“調(diào)整+”鍵，液晶顯示≤10%；按“調(diào)整-”鍵，使液晶顯示10%。

②按“模式”鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為240。

③再將待測液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為土壤中水解氮含量(mg/kg)。

本測定的水解氮為有效氮，包括硝態(tài)氮、銨態(tài)氮及易水解的有機(jī)氮。

〔注₁〕當(dāng)不需要測硝態(tài)氮時(shí)，可不加還原劑，同時(shí)水解劑只應(yīng)加8滴，其它步驟不變。

〔注₂〕還原劑易吸濕、降低性能，必須注意隨時(shí)加蓋密封保存。

(2)水稻土

同旱田土壤，但水解氮水解劑只加10滴，不必加還原劑。

〔注〕本說明書所述測定方法適用的土壤養(yǎng)分含量為：

表1 本方法測定土壤各養(yǎng)分線性范圍

當(dāng)測試值超過表中上限時(shí)，建議將待測液用浸提劑稀釋一倍，標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)值也增加一倍。

如測定結(jié)果大于表中含量，則建議將濾液稀釋后按上述方法重新測定，然后將測定值乘以稀釋倍數(shù)即為土壤養(yǎng)分含量。需稀釋待測液時(shí)，用浸提劑稀釋，標(biāo)準(zhǔn)液不稀釋。

7.本速測法同常規(guī)法測試值的換算

雖然本說明書所推薦的測定方法均引自經(jīng)典常規(guī)方法，但由于屬于速測法，故其測定結(jié)果與常規(guī)方法有一定差別，經(jīng)檢驗(yàn)二者間有極顯著的相關(guān)性。在一定的土壤條件下，可以換算為常規(guī)測定值。下面的換算系數(shù)(表2)是由若干省的土壤經(jīng)大量測試實(shí)驗(yàn)得到的，可供多數(shù)地區(qū)使用，但由于土壤條件的復(fù)雜性，有條件的地方可以自行制定當(dāng)?shù)赝寥赖膿Q算系數(shù)。

表2速測法與常規(guī)法測試值的換算

〔注〕①本速測法測定結(jié)果乘以換算系數(shù)即大體相當(dāng)于常規(guī)測定值��

②換算系數(shù)1.0表示本速測結(jié)果大體相當(dāng)于對照測定值的95-105%。��

③本表系數(shù)僅供參考，建議各地用戶針對本地具體土壤進(jìn)行一次實(shí)測對比，找到當(dāng)?shù)氐膿Q算系數(shù)，如用戶無條件，可由用戶提供土樣及其常規(guī)分析值，本公司協(xié)助測定。